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Errori comuni del rivelatore FID per gascromatografia

Sep 27, 2021

ID analisi dei guasti comuni e risoluzione dei problemi


2.1 Analisi delle cause dei guasti dei picchi cromatografici dopo il campionamento e i metodi di risoluzione dei problemi


2.1.1 Nessun fuoco


Il prerequisito per il lavoro precedente che non siamo FID è la ionizzazione sotto l'azione della fiamma dell'idrogeno e il colore del fuoco non verrà danneggiato dopo l'iniezione. Se c'è una piccola goccia d'acqua sulla lampada di sfiato della lastra di ferro o del rivelatore di vetro in vetro, prova che il fuoco è stato acceso; in caso contrario, dimostra che il fuoco non è acceso. Se ci sono perdite di elettroni o bolle di sapone. In secondo luogo, se il flusso di gas è normale, se il rapporto tra aria e aria è appropriato, se ci sono dinamiche del gas che possono essere generate quando ci sono bolle, se c'è flusso d'aria e flusso d'aria e regolare le varie portate dopo l'accensione. Alla portata ottimale.



2.1.2 Interruzione dell'uscita del segnale


La linea di segnale è il canale per convogliare il segnale di rilevamento. Se la linea del segnale è danneggiata o in corto circuito, il segnale non può essere inviato dalla telecamera alla torta e l'alimentazione non può visualizzare il picco. Pertanto, dobbiamo prima controllare il collegamento della linea di segnale dallo strumento alla workstation e osservare se c'è un cattivo contatto o un danno. Inoltre, è possibile utilizzare un multimetro per misurare l'uscita del segnale spettrale dopo l'iniezione del campione e osservare se è presente un'uscita del segnale. Se non c'è segnale in uscita, prova che il guasto è introdotto dal cromatografo. È necessario trovare il punto di errore nella parte di amplificazione del segnale cromatografico e affrontarlo.



2.1.3 Scarso isolamento del collettore


Il metodo di rilevamento consiste nel raccogliere i risultati dell'asta e del guscio dello strumento e il risultato dovrebbe essere maggiore di 1kΩ. In caso contrario, è necessario pulire il collettore singolarmente.



2.1.4 Altri motivi


Principalmente includono danni al pad di iniezione, guasto della colonna (la colonna capillare è più comune), danni al microiniettore, ecc.



2.2 Forte rumore


2.2.1 Motivi elettrici


Il metodo di ispezione consiste nel scollegare la linea di segnale del rilevatore's e osservare lo stato di funzionamento nello stato di acquisizione. Se si verifica un'emergenza o è chiara, significa che il guasto proviene dal rilevatore FID. È possibile cambiare il rilevatore e sostituire i guasti minori per eliminare il guasto. O altri motivi del circuito (come danni all'alimentatore, se la scheda del circuito e vari plug-in sono allentati, o lo strumento è mal messo a terra, ecc.), il modo per verificare se la messa a terra dello strumento è buona è misurare la resistenza di messa a terra dello strumento con un multimetro affinché sia ​​inferiore a 5Ω.


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2.2.2 Inquinamento del sistema di misurazione


Scollegare la linea di segnale e verificare le condizioni di funzionamento sotto lo stato di acquisizione. Se il sistema funziona normalmente, provare se la colonna di rilevamento non è valida (deve essere elaborata), se la colonna cromatografica è contaminata (filamento di vetro, rivestimento in vetro, ecc.) e il rilevatore è contaminato. La causa principale è la contaminazione della testa ionica, perché ci sono una grande quantità di composti di carbonio e il rivelatore deve essere accuratamente smontato e pulito con un solvente neutro.



2.3 Picco astratto del picco d'aria


Quando si analizzano tracce, come l'analisi degli idrocarburi totali nell'acne, il tempo di ritenzione del picco del segnale di ossigeno è più breve, il che può essere irritazione, irritazione, etilene, ecc. Se la regolazione non è buona, sarà fredda o interpretata erroneamente come un vanto picco. In un istante, l'espansione di energia si riduce gradualmente e si può osservare un picco graduale quando si entra nel campione, fino a quando la regolazione non si rilassa fino a quando non si riduce.


3. Prevenzione della contaminazione del rivelatore FID


Quando rileviamo e rileviamo il rilevatore, spesso raccogliamo la raccolta nello strumento di rilevamento e il collettore per formare il collettore e il collettore per rilevare, in particolare la sostanza in polvere bianca depositata nel collettore per formare la sostanza. Il tipo di guasto della fase stazionaria viene diagnosticato dopo la combustione nel FID. I depositi di solito riducono e causano rumore e picchi e persino influenzano le caratteristiche del rivelatore. Per evitare l'accumulo nel rilevatore, prestare attenzione a quanto segue:


(1) Il montante anteriore deve essere dotato di apparecchiature prima di collegare il rilevatore da utilizzare;


(2) La migliore accuratezza della purezza dell'applicazione (come la fase stazionaria cromatograficamente pura OV-101; minor uso della scarsa purezza D-200;


(3) In caso di soddisfacimento dei possibili requisiti dell'analisi per FID, provare a scegliere una portata d'aria maggiore. Si conferma che vari prodotti di combustione che escono dal FID sono stati introdotti dall'inquinamento da FID.


4. Metodo di rimozione del rilevatore FID


(1) La formazione di pochi microlitri di Freon riscalderà l'acido fluoridrico per formare acido fluoridrico e causerà sostanze dopo la reazione;


(2) Rimuovere le informazioni rilevanti del rilevatore, come: elettrodo di raccolta, parte del campione, guscio, corpo della privacy, ecc.


In sintesi, il FID è un rivelatore ad alta precisione in gascromatografo, che influenza i fattori anormali dell'intero spettro. Per determinare con precisione la posizione del fenomeno anomalo, è necessario comprendere appieno i componenti e i principi di funzionamento del rilevatore FID. Di fronte a diversi fenomeni di guasto, è necessario considerare sia la parte che il tutto. Se c'è un"risultato", deve esserci un"causa". Elimina gradualmente la"causa" del guasto, evitare il guasto e restringere l'ambito ed eliminare rapidamente il guasto.


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